分析测试学报

    手性(Chirality)是自然界普遍存在的基本属性,生物体中许多生化反应均在手性环境条件下发生。已有研究发现,具有手性结构化合物的对映体之间虽具有相同的理化性质,但在毒性、生物活性及与手性的生命系统作用时常表现出明显差异。为明确对映体活性和毒理效应,以及深入了解农药残留对食品农产品及生态环境安全影响,研究建立测定手性农药对映体含量的新方法是十分必要的。

    含有2个手性中心、4个手性对映体的苯醚甲环唑是一种三唑类广谱手性杀菌剂,其药效长、杀菌效果好,在作物、果蔬生产中使用很广泛,如深受大众喜爱的热带水果火龙果。然而要将苯醚甲环唑的4个手性对映体完全分离并准确定量,相对于1个手性中心的农药则要困难许多,而且火龙果中含量较高的色素、果胶、糖分等对前处理条件提出更高要求。

    中国热带农业科学院农产品加工研究所的杨春亮研究员团队以火龙果为代表,建立了一种石墨化炭黑/氨基固相小柱净化,直链淀粉-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)键合手性柱(IF-3)对手性苯醚甲环唑进行拆分的高效液相色谱法。研究考察了不同手性色谱柱、流动相组成、流速及进样体积对分离的影响。最后确定Chrialcel IF-3手性柱为色谱柱,正己烷-乙醇(92 : 8,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量60 µL。在优化实验条件下,4个对映体基本完全分离,分析时间不超过35 min。单个对映体在0.10 ~ 10 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.025 mg/L。在0.4、2.8 mg/kg两个加标水平下4个外消旋苯醚甲环唑对映体的平均回收率分别为83.7% ~ 99.3%和86.4% ~ 91.6%,相对标准偏差分别为1.3% ~ 7.2%和1.4% ~ 3.1%。该方法的分离时间较短,分离效果好,灵敏度高,适用于火龙果等水果中手性苯醚甲环唑含量的测定。

    该研究获国家农产品质量安全风险评估重大专项(GJFP2017011)及海南省自然科学基金(20162034)项目支持,相关成果发表于《分析测试学报》2018年8期第945~949页。

 

doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2018.08.013

【引用本文】:张利强,邢淑莲,林丽云,林玲,叶剑芝,杨春亮. 固相萃取/高效液相色谱法对火龙果中手性苯醚甲环唑的分离测定[J]. 分析测试学报, 2018, 37(8):945-949.

【Cite this article】:ZHANG Li-qiang, XING Shu-lian, LIN Li-yun, LIN Ling, YE Jian-zhi, YANG Chun-liang. Separation and Determination of Chiral Difenoconazole in Dragon Fruit by Solid-phase Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2018, 37(8): 945-949.

 

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发布日期:2018/9/7