分析测试学报

研究报告

  • 基于PAC修饰的氧化石墨烯负载纳米Pt构建新型三维过氧化氢电化学传感器

    王应霞;于颖;李军;彭全材;俞立东;宋金明;

    为构建一种新的无酶电化学生物传感器并将其用于细胞中释放的H_2O_2的有效检测,将聚二烯丙基二甲基氯化铵(PAC)修饰的氧化石墨烯(GO)和纳米Pt通过物理吸附和电化学沉积H_2PtCl_6共同负载于玻碳电极上,成功制备了Pt/PAC-GO/GCE生物传感器。扫描电镜表明纳米Pt能很好地负载于PAC-GO表面。Pt/PAC-GO/GCE生物传感器对H_2O_2具有较宽的线性范围(0.04~3.6μmol/L及4.4~28.6μmol/L)及较高的电流响应(检出限为0.01μmol/L)。此外,该生物传感器具有较强的抗干扰能力,已成功用于活细胞H_2O_2的检测,有望用于医学诊断。

    2019年09期 v.38 1029-1035页 [查看摘要][在线阅读][下载 2216K]
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  • QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中61种激素类药物残留

    任雪冬;王璐;熊爽;

    建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定土壤中61种激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),正、负模式扫描,多反应监测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:61种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)为0.991 8~0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为0.01~2.3μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.03~7.5μg/kg;在10、50、200μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为62.6%~102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~11%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足土壤中61种激素类药物残留的检测要求。

    2019年09期 v.38 1036-1043页 [查看摘要][在线阅读][下载 294K]
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  • 有指导的正交投影技术结合斜率/截距校正法实现小试水分近红外定量模型向中试传递

    杨培;陈瑾;吴春颖;詹雪艳;臧恒昌;

    针对小试制剂过程建立的近红外定量模型难以直接应用于中试或大生产过程中的问题,该文以小试和中试条件下多批次药用糊精流化床制粒过程为载体,在线采集其近红外光谱数据并测定水分含量,建立小试过程水分近红外定量模型,提出并应用有指导的正交投影技术结合斜率/截距校正的模型传递方法跨尺度预测中试样本,使中试两个测试集A和B的水分相对预测误差分别由51.04%和26.64%降至4.90%和3.99%,显著提高了模型预测的准确度。将该结果与无指导的正交投影技术结合斜率/截距校正法以及模型更新相比较,该方法能更加有效地去除待测样本光谱中的干扰信息,适用范围广,为小试建立的模型放大应用到中试甚至大生产过程提供了新方案。

    2019年09期 v.38 1044-1050页 [查看摘要][在线阅读][下载 1353K]
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  • 基于DNA模板合成的银簇建立“点亮型”荧光法检测卡那霉素

    林碧霞;蒙佩怡;陈梦玲;吴峻宇;冷江东;黄月梅;杨诗意;俞英;

    以DNA为模板合成弱荧光的银纳米簇。利用DNA模板中的适配体序列识别目标卡那霉素后,形成发夹结构使适配体序列上的G碱基和C碱基靠近银簇,导致银簇荧光增强。同时,DNA二级结构的改变使银纳米粒子形成小的银纳米簇也促使银簇的荧光增强。据此建立"点亮型"荧光法对卡那霉素进行定量分析。银簇荧光增强比值与卡那霉素浓度在0.075~8.0μmol/L范围内呈线性关系,线性方程为F/F_0=0.616 8C+0.927 6,检出限为36 nmol/L。卡那霉素在牛奶和蜂蜜样品中的回收率为92.4%~112%。此外,随着卡那霉素加入浓度的增加,银簇的橙色荧光逐渐加深,根据荧光颜色深度可对卡那霉素进行可视化半定量检测。该方法具有灵敏度高、选择性好的优点,可用于复杂食品样品中痕量卡那霉素的定量检测。

    2019年09期 v.38 1051-1058页 [查看摘要][在线阅读][下载 2849K]
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  • 通过式固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中6种麻醉剂残留

    高平;杨曦;莫彩娜;陈日檬;曾丹丹;刘唤明;洪鹏志;周凯;陈营寿;

    建立了一种快速测定水产品中6种麻醉剂(普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、丁卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐、苯佐卡因)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以水和1%甲酸乙腈提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。结果表明,6种组分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.993 8~0.998 7,方法检出限(LOD)为1.5~6.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0~20μg/kg,平均加标回收率为76.8%~110%,相对标准偏差为4.2%~11%。该方法前处理操作简单、快速、准确、灵敏,适用于水产品中6种麻醉剂残留的快速测定。

    2019年09期 v.38 1059-1065页 [查看摘要][在线阅读][下载 391K]
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  • 桃中农药残留分析及膳食暴露评估研究

    李海飞;聂继云;徐国锋;李静;沈友明;匡立学;闫震;

    为明确并量化食用桃途径的农药膳食摄入风险水平,通过对19个桃主产区采集的98份样品进行农药残留检测,对桃中的农药残留急/慢性膳食摄入风险进行评估,并借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。结果在桃中检出了38种农药残留,98个样品的检出率为95.9%,检出的农药含量为0.007 4~3.399 3 mg/kg;检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)的平均值分别为0.89%和11.09%,风险均低于100%,不会对人体产生慢性或急性风险;风险排序结果表明桃果品中氟虫腈、硫丹、灭多威、丁硫克百威、毒死蜱、联苯菊酯为6种为高风险农药,应在生产和质量安全监管中予以重点关注。该文为桃安全消费、农药残留监管和农药最大残留限量(MRLs)制修订提供了科学依据。

    2019年09期 v.38 1066-1072页 [查看摘要][在线阅读][下载 427K]
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  • 金属有机框架MIL-101(Fe)对水中微囊藻毒素-LR的吸附

    连丽丽;姜鑫浩;邓艺辉;娄大伟;

    通过溶剂热法制备了性质稳定的金属有机框架材料MIL-101(Fe),并用于吸附去除水中的微囊藻毒素-LR。采用电子显微镜、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、Zeta电位和N_2吸附-脱附等方法对制备的纳米材料进行了表征。MIL-101(Fe)具有多孔结构和较高的比表面积(375.2 m~2/g),尺寸约为500 nm。考察了pH值、离子强度、温度、吸附时间、浓度等参数对吸附剂吸附能力的影响。结果表明,静电作用和配位作用是主要的作用机理。MIL-101(Fe)对微囊藻毒素-LR的吸附速度很快(20 min内达到吸附平衡),吸附过程符合准二级动力学模型;MIL-101(Fe)对微囊藻毒素-LR表现出良好的吸附性能,其最大吸附量为256.4 mg/g。溶液中存在的腐植酸对MIL-101(Fe)的吸附性能产生一定的影响。受腐殖酸、盐类的影响,相同条件下MIL-101(Fe)对江水中微囊藻毒素-LR的吸附性能有所下降,但仍可达到68.1 mg/g。因此,该方法简便、高效,适用于快速除去污染水体中的微囊藻毒素-LR。

    2019年09期 v.38 1073-1078页 [查看摘要][在线阅读][下载 1176K]
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  • 热解吸低温等离子体质谱技术直接快速筛查蔬菜中的有机磷农药

    周鹏;洪义;张祺;黄保;朱辉;莫婷;黄正旭;

    在传统低温等离子体质谱技术的基础上引入热解吸装置,建立了一种直接快速筛查蔬菜中有机磷农药的新方法。白菜样品经乙腈提取,离心取上清液进行质谱检测,在正离子检测模式下,将承载样品的载玻片置于加热块上进行解吸,被低温等离子体射流离子化后进入质谱检测。结果表明,在优化实验条件下,8种有机磷农药在0.005~0.200 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.001~0.010 mg/L,加标回收率为90.5%~119%,相对标准偏差(RSD,n=6)为12%~17%。与无热解吸条件相比,检测灵敏度提高了9.3~41.7倍。该方法操作简单,无复杂的样品前处理,灵敏度高、准确性好,可用于蔬菜中8种有机磷农药残留的同时测定,在大批量样品的非靶向分析中有较大的应用前景。

    2019年09期 v.38 1079-1084页 [查看摘要][在线阅读][下载 1589K]
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  • 高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态

    刘淑晗;张海燕;娄晓祎;孔聪;汪宇;史永富;黄宣运;沈晓盛;

    建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV) HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5~100μg/L范围内线性关系良好(r~2>0.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。

    2019年09期 v.38 1085-1090页 [查看摘要][在线阅读][下载 426K]
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  • 水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法研究

    方科益;陈树兵;李双;徐旭文;周虹玲;李露青;曹国洲;陈先锋;

    建立了水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。该方法采用分级提取原理,结合分散固相萃取技术(dSPE)和载体辅助液液萃取技术(SLLE),建立了对亲水性及亲脂性海洋生物毒素的"一站式"提取净化体系。在优化条件下,11种毒素在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。该方法对11种毒素的检出限为1~10μg/kg,定量下限为2~20μg/kg,加标回收率为55.6%~122%,相对标准偏差为5.4%~16%。方法快速高效,可操作性强,解决了不同理化性质的海洋生物毒素的通用性检测问题,可满足水产品中海洋生物毒素的快速筛查要求。

    2019年09期 v.38 1091-1096页 [查看摘要][在线阅读][下载 485K]
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  • 傅立叶变换离子回旋共振质谱用于金属加工助剂中的成分分析

    陈泳;柳亚玲;李正全;余冰莹;荀合;罗枝伟;潘文龙;杨秋霞;

    金属加工助剂是金属加工生产过程中必不可少的化工产品,其组成复杂,易形成螯合物干扰成分分析。该文利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS)技术的高分辨性能,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、红外光谱(IR)和核磁共振谱(NMR)对一种含未知成分的金属加工助剂进行成分分析。结果表明,该金属加工助剂中含有柠檬酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)与金属铋螯合物。该方法简便、准确,适用于含有金属螯合物的金属加工助剂成分的快速鉴定。

    2019年09期 v.38 1097-1101页 [查看摘要][在线阅读][下载 699K]
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实验技术与方法

  • 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析化妆品中17种喹诺酮类药物

    廖华勇;王景;李红玉;

    建立了一种水剂、乳液和非蜡基膏霜类化妆品中17种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap HRMS)分析方法。样品采用0.1%甲酸(体积分数)乙腈混合溶液超声提取,正己烷液液萃取脱脂,经Agilent Poroshell EC C_(18)(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离后,以全扫描/二级离子扫描(Full Scan/dd-MS~2)进行定性筛查和定量检测,内标法定量。结果表明,17种喹诺酮类药物均在0.05~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r~2>0.996 0),检出限和定量下限分别为0.5、1.0μg/kg。在2、4、20μg/kg 3个加标水平下,回收率为82.3%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~8.6%。该方法快速准确,灵敏度高,可用于化妆品中喹诺酮类药物的测定。

    2019年09期 v.38 1102-1107页 [查看摘要][在线阅读][下载 534K]
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  • 气相色谱-质谱法测定环境空气中7种挥发性脂肪酸

    高博;郭海萍;赵伟;于晓巍;耿卓;沈浩;王丽;刘明;陈来国;尹文华;余乐洹;胡国成;

    挥发性脂肪酸(VFAs)是典型的恶臭物质,其在环境空气中处于痕量水平。该文建立了同时测定环境空气中乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸7种挥发性脂肪酸(VFAs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。环境空气样品采用浸渍硅胶管采集,以超纯水提取,经甲基叔丁基醚萃取并浓缩定容后,GC-MS测定,内标法定量。结果显示,7种VFAs在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.995),检出限为0.11~4.78μg/m~3,加标回收率为62.3%~110%,相对标准偏差为2.2%~12%。该方法简便、准确、灵敏,适用于环境空气中VFAs的测定。

    2019年09期 v.38 1108-1113页 [查看摘要][在线阅读][下载 730K]
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  • 通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中安乃近代谢物残留量

    张婧雯;张海超;范斌;艾连峰;王敬;李玮;康维钧;

    建立了通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定动物源性食品中4-甲氨基安替比林(MAA)、4-氨基安替比林(AA)、4-甲酰氨基安替比林(FAA)和4-乙酰氨基安替比林(AAA) 4种安乃近代谢物的方法。样品采用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,超液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明,4种化合物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.996,方法的检出限(LOD)为2μg/kg,定量下限(LOQ)为5μg/kg。4种化合物在3个加标水平(5、10和50μg/kg)下的回收率为75.1%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~7.4%。该方法简单、快速、准确,可实现动物源性食品中安乃近代谢物的快速测定。

    2019年09期 v.38 1114-1119页 [查看摘要][在线阅读][下载 296K]
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  • QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂

    张虹艳;邱国玉;吴福祥;许晓辉;王小乔;朱天虹;李晨曦;

    建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO_4,再通过C_(18)填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正负离子模式交替扫描,外标法定量。结果显示,10种荧光增白剂在一定浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)均大于0.99,正离子模式的6种目标化合物检出限(S/N=3)为0.05~1.0μg/kg,定量下限为0.2~3.0μg/kg,负离子模式的4种目标化合物检出限(S/N=3)为0.1~1.0 mg/kg,定量下限为0.3~2.0 mg/kg;方法平均回收率为64.4%~106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~8.5%,该方法操作简单,回收率高,适用于面膜中10种荧光增白剂的测定。

    2019年09期 v.38 1120-1125+1131页 [查看摘要][在线阅读][下载 1489K]
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  • 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯

    韩梅;侯雪;邱世婷;焦颖;罗晓梅;先正其;王天;

    基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分散固相萃取净化。目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI~+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析。结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.992 7~0.999 4,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.4~1.8μg/kg,平均回收率为70.8%~113%,相对标准偏差为0.30%~7.9%。该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析。

    2019年09期 v.38 1126-1131页 [查看摘要][在线阅读][下载 336K]
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  • 以碘-RB缔合物为荧光探针的药剂中青霉素含量的检测

    张爱菊;戴兴德;张小林;

    碘(I~-_3)对罗丹明B(RB)具有荧光猝灭作用,可使RB的荧光信号强度减弱甚至消失,而青霉素碱性水解产物青霉噻唑酸可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现,据此建立了以RB-I~-_3缔合物为荧光探针测定药剂中青霉素含量的新方法。在激发波长365 nm,发射波长580 nm条件下进行了青霉素的荧光测定。结果表明,在0~6μmol/L范围内,青霉素浓度与荧光强度变化值呈良好的线性关系,检出限为1.88×10~(-9) mol/L。方法的加标回收率为97.0%~106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~3.1%。该方法简便快速、准确可靠、灵敏度高,可用于药剂中青霉素的含量分析。

    2019年09期 v.38 1132-1135页 [查看摘要][在线阅读][下载 340K]
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  • 基于微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全磷

    杨丽华;

    建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞池(CCT~(ked))测定土壤中全磷的方法,采用内标法定量。用土壤标准物质验证了方法的准确度与精密度。方法的线性范围为0~2 000μg/L,检出限为5μg/L,土壤样品的检出限为2.5μg/g。土壤基质溶液的加标回收率为94.0%~103%。该方法与钼锑抗分光光度法无显著性差异,具有灵敏度高、简便、快速的特点。

    2019年09期 v.38 1136-1139页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]
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综述

  • 石墨相碳化氮(g-C_3N_4)纳米材料在分析化学中的应用进展

    刘勤;曹玉娟;朱德斌;郭慢丽;俞英;

    石墨相碳化氮(g-C_3N_4)具有类似于石墨烯的片层结构,其独特的电子能带结构、热稳定性以及高化学稳定性,优异的光学、电学性质,使之在生物成像、光、电传感器方面具有广阔的应用前景。该文综述了g-C_3N_4纳米材料在电化学、光学分析等分离分析方面的应用进展,并展望了其发展前景。

    2019年09期 v.38 1140-1149页 [查看摘要][在线阅读][下载 930K]
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  • 三重态湮灭光子上转换体系聚合物基质的研究

    钟嘉敏;籍少敏;梁亮;

    三重态-三重态湮灭(TTA)上转换是一种通过多光子机制将低能量光波向高能量光波转换的技术,在太阳能电池、光催化、生物成像、防伪等领域具有潜在的应用前景。传统的TTA上转换一般在无氧溶液中发生,使得其应用领域严重受限。近几年固态TTA上转换发光材料的发展引起了研究者的关注,该文从TTA上转换体系聚合物基质的状态以及TTA体系在聚合物中的分散形式出发,总结了近十年TTA上转换体系在聚合物基质中的研究进展。

    2019年09期 v.38 1150-1154页 [查看摘要][在线阅读][下载 733K]
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